Oberflächenanalytik mit Photoelektronenspektroskopie (XPS)
Bei der XPS wird die Festkörperoberfläche einer Probe mit weichem Röntgenlicht bestrahlt und Photoelektronen erzeugt. Die Energie der Photoelektronen wird gemessen und entspricht im Wesentlichen der Differenz zwischen Röntgenenergie und Bindungsenergie der Elektronen in den atomaren Elektronenniveaus aus denen sie stammen, charakteristisch für jedes Element. Anhand der gemessenen Energien und Intensitäten der Photoelektronen lassen sich die Elemente und ihre relative Häufigkeiten bestimmen.
Chemische Bindungen bewirken eine kleine Änderung der Energie der Elektronenniveaus, die als "chemische Verschiebung" der Photoelektronenenergie mit hochaufgelöster XPS gemessen werden kann. Aus dem Vergleich mit bekannten chemischen Verbindungen können Rückschlüsse auf die chemischen Bindungszustände auf der Probenoberfläche gezogen werden
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Raster-Elektronenmikroskopie (REM)
Für die Sicherheitsanalyse eines nuklearen Endlagers ist das Verständnis des Verhaltens radioaktiver Materialien auf der Mikro- und Nanometerskala erforderlich. Hier kann die Elektronenmikroskopie wichtige Beiträge liefern.
REM-Untersuchungen werden am INE im radioaktiven Kontrollbereich mit einem FEI QUANTA 650 FEG Umwelt-Rasterelektronenmikroskop durchgeführt (Abb. 1). Mit einem fokussierten Elektronenstrahl wird die Probenoberfläche abgerastert. An jedem Punkt entstehen unterschiedliche Signale die detektiert jeweils zu einem Bild mit entsprechendem Informationsgehalt beitragen. Die Sekundärelektronen (SE) ermöglichen die Darstellung der Oberflächentopographie mit einer lateralen Auflösung von einigen Nanometern, während die Rückstreuelektronen (RE) ein elementares Kontrastbild liefern. Detektion der entstehenden charakteristischen Röntgenstrahlung ermöglicht die quantitative Bestimmung von Atomkonzentrationen von Proben im Mikrometermaßstab (energiedispersive Röntgenspektroskopie, EDX).
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Oberflächenanalytik mit Raster-Kraftmikroskopie (Atomic Force Microscopy - AFM)
Für ein detailliertes Verständnis chemischer Reaktionen an Oberflächen sind hochauflösende mikroskopische Methoden erforderlich. Mit der Atomkraftmikroskopie (AFM) lassen sich quantitative Information über die Topographie von Oberflächen und ihren Eigenschaften erhalten. Vorteilhaft bei dieser Methode ist, dass keine spezielle Probenvorbereitung nötig ist und Proben an Luft oder in Lösungen mit hoher Ortsauflösung untersucht werden können.
Änderungen auf Oberflächen, wie z.B. Wachstums- oder Auflösungsvorgänge von Mineralphasen, können direkt in Lösungen und in Echtzeit beobachtet werden. Der Einbau von Radionukliden in Mineralphasen wird anhand des sich ändernden Kristallwachstums untersucht.
Die Oberfläche einer Probe wird bei der AFM mit einer nanoskopisch feine Spitze, Spitzenradius 2 nm, abgetastet und so die Oberflächentopographie erfasst. Die Ortsauflösung in z-Richtung ist ca. 0.1 nm, in x,y Richtung durch den Spitzenradius gegeben.
Die Spitze ist an einem zu ihrer Dimension vergleichsweisen langen, elastischen Balken (ca. 0.1 mm) mit bekannter Federkonstanten befestigt. Die Position der Spitze wird mit einem an der Spitzenposition reflektierten Laserstrahl und einer segmentierten Photodiode erfasst. Der Balken mit Spitze ist an einem Piezoquarz befestigt, der über das Anlegen elektrischer Spannung kontrolliert bewegt wird.
Für die Abtastung der Oberfläche stehen im wesentlichen zwei Methoden zur Verfügung. Entweder befindet sich die Spitze während des Rastervorgangs im permanenten Kontakt mit der Oberfläche oder die Spitze wird senkrecht oszillierend über die Probenoberfläche bewegt. Bei Annäherung der oszillierenden Spitze an die Probenoberfläche tritt durch atomare Wechselwirkung eine Dämpfung und Phasenverschiebung der schwingenden Spitze in Bezug auf den erregenden Piezoquarz auf, was mit dem Laserstrahl erfasst wird. Vorteil der Messung mit oszillierender Spitze ist die vergleichsweise geringe Beeinflussung der Probenoberfläche insbesondere bei empfindlichen Proben.
Ansprechpartner:
| Dr. Dieter Schild | Dr. Frank Heberling (AFM) |
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Röntgenbeugung
Röntgenbeugung oder Röntgendiffraktometrie (RD) ist eine nicht destruktive analytische Methode um Festkörper zu identifizieren und charakterisieren. Mit einer relativen einfachen Probenvorbereitung und nur wenig Material sind Informationen über die Kristallstruktur schnell zu erhalten. Die Lage und Intensität der Reflexe in einem Diffraktogram sind spezifisch für bestimmte Festphasen („Fingerabdruck“). Quantitative Aussagen über die Zusammensetzung einer Probe erhält man mittels Rietveld Analyse.
Pulverdiffraktogramme werden mit einem D8 ADVANCE (Bruker) Diffraktometer im Kontrollbereich des INE aufgenommen. Wir verwenden für unsere Messungen einen energiedispersivem Detektor (SOL-X). Es besteht die Möglichkeit Pulver, Texturpreparate (z. B. Schichtsilikate), Luft-empfindliche und/oder aktive Proben zu messen.
Die RD wird von verschiedenen Arbeitsgruppen am INE genutzt. Neben der mineralogischen Zusammensetzung von natürlichen Proben werden auch Mineralphasen nach Korrosionsversuchen (z. B. Gläser und Zemente) analysiert. Die Reinheit synthetischer Proben nach Fällungsexperimenten (Rückhaltung von Radionukliden in Mineralphasen, Identifizierung von gebildeten Niederschlägen) kann untersucht werden.
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