Chemische Reaktionen eines Festkörpers mit der Umgebung finden an seiner Oberfläche statt, die sich deshalb in ihrer chemischen Zusammensetzung von derjenigen im Festkörperinneren unterscheidet. Die Dicke dieser Oberflächenschicht bewegt sich im Bereich atomarer Abstände bis zu einigen Nanometern. Die Kenntnis der Eigenschaften der Oberflächenschicht ist für das Verständnis der dort ablaufenden chemischen Prozesse wesentlich und für die Endlagersicherheitsforschung relevant. Hier liefert die oberflächenempfindliche Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS) Information über die elementare Zusammensetzung, Valenz der Elemente und chemische Bindungszustände. Beispiele sind die Wechselwirkung gelöster Radionuklide mit Oberflächen von Korrosionsprodukten, Grundwasserkolloide und Mineralphasen durch Redoxreaktionen, Sorption oder Einbau.

Für die Untersuchung der Festkörperoberflächen mit hoher Ortsauflösung auf der Mikro- und Nanometerskala wird ein Umwelt- Rasterelektronenmikroskop (ESEM) angewendet. Mit einem fokussierten Elektronenstrahl wird die Probenoberfläche abgerastert. An jedem Punkt entstehen unterschiedliche Signale die detektiert jeweils zu einem Bild mit entsprechendem Informationsgehalt beitragen. Die Sekundärelektronen (SE) ermöglichen die Darstellung der Oberflächentopographie mit einer lateralen Auflösung von einigen Nanometern, während die Rückstreuelektronen (RE) ein Materialkontrastbild liefern. Die Detektion der entstehenden charakteristischen Röntgenstrahlung ermöglicht die Bestimmung der Atomkonzentrationen auf Probenoberflächen im Mikrometermaßstab (energiedispersive Röntgenspektroskopie, EDX).

Zur Untersuchung von Mineralphasen und Aktinidverbindungen wird ebenfalls Raman Spektromikroskopie angewendet (Bruker Senterra). Festphasen in wässrigen Lösungen lassen sich mit dieser Methode direkt untersuchen.

Die Raster-Kraft-Mikroskopie (AFM) dient der Abbildung von Oberflächenstrukturen und Oberflächenveränderungen durch chemische Reaktionen z.B. Kristallwachstum und -auflösung mit hoher Ortsauflösung (< 100 pm vertikal und ca. 10 nm lateral).

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