Kernspektrometrie
Das INE betreibt ein Labor mit modernsten kernspektroskopischen Methoden zur Analyse von Alpha-, Beta- und Gammastrahlern (Abb. 1). Abb. 2 zeigt die Zukunft (Hidex Ulla) und die Vergangenheit (Packard Quantulus 1220) der Low-Level Flüssigkeitsszintillation. Diese Geräte werden beispielweise zur Bestimmung von 55Fe, 63Ni and 90Sr für die Abfalldeklaration und die Bestimmung von Nuklidvektoren eingesetzt.
Kernspektroskopische Methoden:
- radiochemische Trennungen
- α-Spektrometrie
- Flüssigszintillation (Standard und Low-Level)
- γ-Spektrometrie
Zur Analyse von radioaktiven Proben stehen auch die Massenspektrometrie und Routinemethoden zur Verfügung.
Ansprechpartner:
+49 721 608 24747 |
Massenspektrometrie
Triple-Quadrupol-ICP-MS
Ein Triple-Quadrupol-ICP-MS ist ein „Tandem Massenspektrometer" in dem drei Quadrupole Q1, Q2 und Q3 in einer linearen Anordnung zwischen dem induktiv gekoppelten Plasma (ICP) und dem Detektor liegen. Die beiden Quadrupole Q1 und Q3 sind Massenfilter (selektierend) und der Quadrupol Q2 (nicht-selektierend) ist eine Kollisions-/Reaktionszelle (CRC). Ionen einer bestimmten Masse können vor und nach der CRC selektiert werden. In der CRC kann eine Kollision oder spezifische Reaktion durchgeführt werden, um störende Isobare von den Analytionen zu trennen. Diese Anordnung ermöglicht insbesondere für komplexe Matrices nuklearer Proben und schwierige Isotope (z.B. 129I) niedrigere Nachweisgrenzen als Single-Quadrupol-ICP-MS.
Beschleuniger-Massenspektrometrie (AMS)
Für Experimente, die eine Nachweis Empfindlichkeit im fg-Bereich oder darunter erfordern, verwenden und entwickeln wir Analyse-Methoden mithilfe der Beschleuniger-Massenspektrometrie (AMS). Diese Technik ist nicht für Routine-Analysen gedacht, sondern für ausgewählte Studien, die sich mit dem geochemischen Verhalten seltener, langlebiger Radionuklide wie 236U, 237Np, 239,240,242,244Pu und 241,243Am befassen. AMS kann als zwei Massenspektrometer, die durch einen elektrostatischen Tandem-Beschleuniger verbunden sind, beschrieben werden. Der Tandem- Beschleuniger verleiht den Ionen eine kinetische Energie von bis zu mehreren MeV und durch verschiedene Prozesse können molekulare, und in einigen Fällen atomare, isobare Störungen wirksam unterdrückt werden. Um die endgültige AMS-Probe zu erhalten, sind spezielle chemische Trennungen und Probenvorbereitungen erforderlich. Beispielsweise werden bei der Analyse von Aktiniden eine Eisenhydroxid-Ko-Präzipitation durchgeführt und das entstehende Eisenoxid als AMS-Target verwendet (Abb. 2). Für AMS-Untersuchungen arbeiten wir derzeit mit zwei AMS-Laboren zusammen, nämlich dem Vienna Environmental Research Accelerator (VERA) an der Universität Wien und der Gruppe Ion Beam Physics der ETH (Zürich). Wegen ihrer extremen Empfindlichkeit wird die AMS zur Ultraspurenanalyse im Rahmen des „In-situ Radionuklid Tracer Tests“ an der Grimsel Test Site (GTS) eingesetzt [1, 2, 3]. Eine weitere bedeutende Anwendung der AMS im Rahmen der nuklearen Sicherheitsforschung ist die Untersuchung der Diffusion von Radionukliden (z.B. 233U und 243Am) durch Tongestein (z.B. Opalinuston [4, 5]). Darüber hinaus kann die extreme Empfindlichkeit von AMS die Untersuchung der Verteilung seltener, langlebiger Radionuklide auf die verschiedenen Kompartimente der Biosphäre ermöglichen.
Die Errichtung des neuen AMS-Labors am INE wird derzeit vorbereitet.
Instrumentierung:
- Quadrupol-ICP-MS, Kollisions-/Reaktionszelle (radioaktiv)
- Triple-Quadrupol-ICP-MS (inaktiv und radioaktiv)
- Sektorfeld-ICP-MS (radioaktiv)
- GC-MS (Triple-Quadrupol, inaktiv)
AMS-Kooperationen mit:
- VERA (Wien)
- ETH (Zürich)
Zur Analyse von radioaktiven Proben stehen auch die Kernspektrometrie und Routinemethoden zur Verfügung.
Ansprechpartner:
+49 721 608 22233 |
+49 721 608 24747 |
Routinemethoden
Im INE steht ein Pool an analytischen Routinemethoden zur Verfügung.
- Ionenchromatographie (Kationen und Anionen, radioaktiv und inaktiv)
- ICP-OES (radioaktiv und inaktiv)
- Flammen-AES (inaktiv)
- WDXRF
- Kohlenstoffbestimmung (TOC, DOC, NPOC, radioaktiv und inaktiv)
- Oberflächenbestimmung nach BET (inaktiv)
- Säulentrennungen
- konventionelle Aufschlüsse
- Mikrowellenaufschlüsse (inaktiv)
- Volumetrie
- Gravimetrie
Zur Analyse von radioaktiven Proben stehen auch die Massenspektrometrie und Kernspektrometrie zur Verfügung.
Ansprechpartner:
+49 721 608 24747 |
Asymmetrische-Fluss-Feld-Fluss-Fraktionierung zur Untersuchung der Speziation von Actiniden in Lösung
Qualitative und quantitative Informationen zur Speziation von Actiniden in Lösung sind notwendig, um deren Verhalten in der Umwelt (Mobiltät, Toxizität) beschreiben zu können. Diese Daten können durch die Kopplung fraktionierungsbasierter Methoden, wie z.B. AsFFFF (Asymmetric Flow Field-Flow Fractionation), mit einer geeigneten Detektionmethode gewonnen werden. Als besonders sensitive Methode zur quantitativen Elementbestimmung hat sich dabei die ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry) erwiesen, die auch im INE als Standardmethode zur Verfügung steht. Neben der AsFFFF wird auch verstärkt CE (Capillary Electrophoresis) als analytisches Werkzeug für Speziationsuntersuchungen von Actiniden eingesetzt.
Der Einsatz der AsFFFF ermöglicht es, kolloidales Material im Bereich von weniger als 1 nm bis zu einer Größe von 100 µm zu trennen. Die Fraktionierung in verschiedene Größen findet dabei in einem bandförmigen Fließkanal statt, wobei zusätzlich zu der Fließrichtung im Fließkanal ein Querstrom senkrecht dazu eingestellt wird (siehe Abbildung 1). Im INE wird die AsFFFF sowohl in Verbindung mit einem UV-VIS-Spektrophotometer, mit einem LLS (Laser Light Scattering)-Detektor, mit dem LIBD (Laser Induced Breakdown Detection)-System als auch mit der ICP-MS verwendet. Die letztgenannte Methode liefert vor allem Daten zur Spurenelementzusammensetzung von Kolloiden und ermöglicht dadurch Einblicke in die Interaktion von Spurenelementen und Kolloiden. Desweiteren lassen sich durch diese Methode semiquantitative Informationen zur Spurenelementverteilung in kolloidalen Systemen gewinnen. AsFFFF als Methode zur Charakterisierung von Kolloiden im Zusammenspiel mit verschiedenen Detektionsmethoden wurde im INE bislang sehr erfolgreich sowohl zur Untersuchung anorganischer Partikel (z.B. Tonminerale, Eisenoxide/-hydroxide) als auch zur Charakterisierung von Huminstoffen, Hydrokolloiden im allgemeinen und synthetischen Nanopartikeln wie QuantenDots eingesetzt.
CE in Verbindung mit ICP-MS (siehe Abbildung 2) wurde bislang schon erfolgreich zur Identifikation von Redoxspezies bei niedrigen Konzentrationen angewendet, wie zum Beispiel für Arsen (As(III)/(V)), Selen (Se(IV)/(VI)), Eisen (Fe(II)/(III)), Uran ((IV)/(VI)) und Plutonium (Pu(IV)/(V)/(VI)). Diese Methode soll im INE in Zukunft weiterentwickelt werden, um verschiedene Fragestellungen zur Speziation von Aktiniden bei sehr geringen Konzentrationen zu untersuchen.
Zusätzliche Informationen können durch weitere ergänzende analytische Techniken gewonnen werden (EXAFS, TRLFS, AFM, SEM, TEM, STXM).
Ansprechpartner:
+49 721 608 24939